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1)  HPLC
高效液相色谱
1.
Determination of Fenpyroximate Residue in Fruits and Vegetables by HPLC Method with Solid Phase Extraction;
固相萃取高效液相色谱法检测蔬菜水果中的唑螨酯残留
2.
Determination of Total Solanesol in Tobacco Leaf with HPLC;
高效液相色谱法测定烟叶中的总茄尼醇
3.
Determination of Content of Eiphenyl Phosphorazidate with HPLC;
高效液相色谱法测定叠氮磷酸二苯酯(DPPA)的含量
2)  High performance liquid chromatography
高效液相色谱
1.
Determination of chlorpyrifos and its metabolite in water samples by solid-phase extraction and high performance liquid chromatography;
测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱
2.
Determination of biotin in broth system by reversed-phase high performance liquid chromatography;
利用反相高效液相色谱法测定发酵液中的生物素含量
3.
Analysis of Impurities in the 4-Bromophthalic Anhydride Products by High Performance Liquid Chromatography;
4-溴邻苯二甲酸酐中杂质的高效液相色谱分析
3)  high-performance liquid chromatography
高效液相色谱
1.
Determination of γ-aminobutyric acid in broth of fermentation by high-performance liquid chromatography;
高效液相色谱法测定发酵醪中的γ-氨基丁酸
2.
Recognition of red wines from different grape cultivars by high-performance liquid chromatography anthocyanins fingerprint;
不同品种红葡萄酒花色苷高效液相色谱指纹图谱识别
3.
Determination of scopoletin and umbelliferone contents in Saussurea medusa Maxim by high-performance liquid chromatography;
高效液相色谱法测定水母雪莲中东莨菪内酯、伞形花内酯的含量
4)  high performance liquid chromatography(HPLC)
高效液相色谱
1.
Cellulose-2,3,6-trisphenylcarbamate,cellulose-2,3-bisphenylcarbamate,cellulose-2,3,6-tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) and cellulose-2,3-bis(3,5-dimethylphenylcarbamate) were synthesized and respectively coated on silica gel as chiral stationary phases for high performance liquid chromatography(HPLC).
合成了纤维素-2,3,6-三苯基氨基甲酸酯、纤维素-2,3-二苯基氨基甲酸酯、纤维素-2,3,6-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)和纤维素-2,3-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)4种纤维素衍生物手性固定相,用正己烷-异丙醇(体积比为9∶1)混合液作流动相,对9种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。
2.
Selected antibiotic compounds were determined by high performance liquid chromatography(HPLC) using internal standard.
结合固相萃取(SPE)与高效液相色谱(HPLC)分析,建立了一种适用于我国城市水环境中多种抗生素的分析方法,同时分析城市水体中3种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺甲唑和磺胺二甲基嘧啶)、3种喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星)、氯霉素以及甲氧苄氨嘧啶等8种抗生素污染物。
3.
Vacomycin-bonded chiral stationary phase was used for the direct chiral separation of tenatoprazole enantiomers using reversed-phase high performance liquid chromatography(HPLC).
利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体。
5)  RP-HPLC
高效液相色谱
1.
Determination of 50% Propyzamide on the Water Dispersible Granule by RP-HPLC;
50%炔苯酰草胺水分散粒剂的反相高效液相色谱测定
2.
Application of RP-HPLC in Isolation and Purification of Recombinant E.coli BL21 Expressing Antihypertensive Peptides;
反相高效液相色谱法在降血压肽分离与纯化中应用的研究
3.
RP-HPLC Determination of Diethyl Maleate;
高效液相色谱法测定马来酸二乙酯
6)  Ultra performance liquid chromatography(UPLC)
超高效液相色谱
1.
Objective:To establish a ultra performance liquid chromatography(UPLC) method for simultaneous determination of 5 lipophilic components in Salvia miltiorrhiza.
目的:建立同时测定丹参中二氢丹参酮Ⅰ、降鼠尾草氧化物、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA5种脂溶性成分的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。
补充资料:高效液相色谱仪基本原理、应用及常见故障
1 高效液相色谱仪的系统组成、工作原理
    高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。


2 高效液相色谱仪的应用
    高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
    与试样预处理技术相配合,HPL C 所达到的高分辨率和高灵敏度, 使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展, 有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。
    HPL C 成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPL C具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用, 流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。
    液相色谱- 质谱连用技术受到普遍重视, 如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等; 液相色谱- 红外光谱连用也发展很快,如在环境污染分析测定水中的烃类, 海水中的不挥发烃类, 使环境污染分析得到新的发展。


3 高效液相色谱仪常见故障处理
    L C - 10A T 高效液相色谱仪是日本岛津公司1996 年的产品, 检测器为可变波长紫外检测器, 色谱柱为岛津公司的ODS - C18 ,大连依利特的ODS -C18 。
    八年的日常工作中遇到了几种故障,如故障1 经咨询岛津公司的工程师后,得以解决;故障2、故障5 是频繁碰到的问题等,特作总结如下:

故障1    流动相内有气泡, 关闭泵, 打开泄压阀, 打开p urge键, 清洗脱气, 气泡不断从过滤器冒出, 进入流动相, 无论打开p urge 键几次,都无法清除不断产生的气泡。
    原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内, 过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。
    处理过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中12~36 小时, 轻轻震荡几次, 再将过滤器用纯水清洗几次, 打开泄压阀, 打开p urge 键,清洗脱气, 如仍有气泡不断从过滤器冒出, 继续将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏, 流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1. 0~3. 0ml/ min ,纯水冲洗过滤器1 小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。

故障2    柱压高原因(1) 缓冲液盐分如(乙酸铵等) 沉积于柱内; (2) 样品污染沉积。
    处理对于第一种情况先用40~50 ℃的纯水,低速正向冲洗柱子, 待柱压逐渐下降后, 相应提高流速冲洗, 柱压大幅度下降后, 用常温纯水冲洗, 之后用纯甲醇冲洗柱子30 分钟; 对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定) , 再用换成甲醇冲洗, 然后用纯水冲洗, 最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30 分钟以上。

故障3    既无压力指示,又无液体流过[1 >。
    原因(1) 泵密封垫圈磨损; (2) 大量气泡进入泵体。
    处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时, 用一个50ml 的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

故障4    压力波动大,流量不稳定.  
    原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。
    处理工作中注意观察流动相的量, 保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气[2 >。如为单向阀和阀座之间夹有异物, 拆下单向阀, 放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗.

故障5    出峰不佳,峰分叉。
    原因(1) 色谱柱被污染; (2) 柱头填料塌陷。
    处理对于第一种情况, 先用纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定) , 再换成甲醇冲洗, 然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30 分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料) ,装入新填料, 滴一滴甲醇, 填料下陷, 再填, 用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧, 再填平, 滴甲醇, 再压紧反复几次, 直至装满填平[2 >。柱头用甲醇冲洗干净, 擦净柱外壁的填料, 拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30 分钟以上。

故障6    峰面积重复性不佳。
    原因(1) 进样阀漏液; (2) 加样针不到位。
    处理对于第一种情况更换进样阀垫圈; 对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD 状态转换到INJ EC T 状态,以保证进样量的准确。日常工作中, 液相色谱仪的保养非常重要, 如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中, 储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液, 每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积; 样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质, 完全溶解, 尽量减少对色谱柱的污染, 以延长色谱柱的使用寿命, 同时避免注射过浓的样品溶液, 以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞; 色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
文章编辑:moji
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