补充资料：锆真空蒸馏

锆真空蒸馏
vacuum distillation of zirconium

gao Zhenkong Zhengllu错真空蒸馏(vaeuum distillation of:ireoni-um)在压力低于常压的条件下蒸馏除去海绵错中的金属镁和Mgcl:的过程。蒸馏产出的海绵错再经真空熔铸为金属或合金用于原子能、冶金、化学等工业部门。 原理蒸馏原料为四氛化铃镁还原的产物，含错55%一60%、镁25%一50%、MgCI:10写一15%和少量ZrC13、ZrCIZ。原料中的各组分在一定温度和压力下的蒸气压不同，如在标准状态下，镁的沸点为138oK，MgCI:为1691K，错为4673K;在常压和lz73K温度时，镁的平衡蒸气压为13352.ZPa，MgelZ为999.gPa，错小于13即Pa。因此，通过控制合适的蒸馏温度和压力，就可使错和其他组分分离。此外，在loPa真空度下，镁和氯化镁的沸点分别降至789K和95oK，挥发速度比常压蒸馏大很多倍。因此，采用真空蒸馏可以缩短蒸馏时间，降低蒸馏温度，提高分离效果，并可避免海绵错与铁壁生成污染产物的Zr一Fe合金。 装置主要由蒸馏炉、蒸馏罐、冷凝套筒、冷凝器、隔热罩和真空系统等组成。按冷凝器的安装位置可分为上冷式和下冷式两种，二者结构基本相同。在工业生产中，蒸馏炉和还原反应器是通用的。因此，还原反应器的结构设计和材料选择要兼顾还原、蒸馏工艺的要求。冷凝器是一个可吊起的钟罩式圆筒罐体，外设冷却水套。冷凝套筒呈圆筒形，冷凝面积按蒸馏排出的冷凝物量设定。在蒸馏罐和冷凝器之间设有隔热罩，其作用是减少加热区向冷凝器的辐射热量，又不妨碍从蒸馏罐逸出的气流通过。为了提高隔热效果，隔热罩大部分为多层结构。蒸馏炉结构和还原反应器相同，但前者的炉壳要密封，并连接抽真空装置，在作业时炉内处在低真空状态，以减少对蒸馏罐的外压力，防止后者变形(见彩图插页第25页)。 工艺将还原柑涡连同反应产物倒置于蒸馏炉的蒸馏罐中(图l)。将蒸馏罐抽真空至13.3一lmPa，然后将蒸馏炉加热到573一673K温度并恒温1一4h，以脱除蒸馏设备组装过程中MgCI:吸附的结晶水。接着将炉温升高至1023一lo73K。此时，因金属镁和MgC12开始大量挥发，真空度急剧下降，需要控制好升温速度。蒸馏进入恒温阶段后，温度以控制在1223一1273K为宜。经过20一25h的恒温，当蒸馏罐内的真空度回升到低于IPa趋于稳定并保持一定时间后，挥发物残留量已极少，蒸馏作业结束。在整个蒸馏过程中要控制好蒸馏温度、真空度和蒸馏时间等工艺参数。蒸馏700一80okg错约需50一60h。蒸馏产出的海绵错具有自燃性。当蒸馏罐冷却到323K温度后，要缓慢通入由60肠干燥空气和40%室内空气组成的混合气体，降低海绵错的表面活性，使其钝化后再出炉。生产h海绵错的总能耗约为8.7万kw·h。

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