溶液颜色检查法

溶液颜色检查法 附录Ⅺ 溶液颜色检查法 第一法 除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管 中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于纳氏比色管中，两 管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察；供试品管呈现的颜 色与对照管比较，不得更深。 比色用重铬酸钾液 取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重,精密称取0.4000g, 置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的 K2Cr2O7。 比色用硫酸铜液 取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精 密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol /L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴 定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加 适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。 比色用氯化钴液 取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精 密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后， 加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四 醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。 根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的 盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl2·6H2O，即得。 各种色调标准贮备液的制备 按表1量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比 色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。 表1 各种色调标准贮备液的配制 ────┬───────┬────────┬───────┬──── 色 调 │比色用氯化钴液│比色用重铬酸钾液│比色用硫酸铜液│ 水 │ ml │ ml │ ml │ ml ────┼───────┼────────┼───────┼──── 黄绿色 │ 1．2 │ 22．8 │ 7．2 │68．8 ────┼───────┼────────┼───────┼──── 黄 色 │ 4．0 │ 23．3 │ 0 │72．7 ────┼───────┼────────┼───────┼──── 橙黄色 │ 10．6 │ 19．0 │ 4．0 │66．4 ────┼───────┼────────┼───────┼──── 橙红色 │ 12．0 │ 20．0 │ 0 │68．0 ────┼───────┼────────┼───────┼──── 棕红色 │ 22．5 │ 12．5 │ 20．0 │45．0 ────┴───────┴────────┴───────┴──── 各种色调色号标准比色液的制备 按表2量取各色调标准贮备液与水， 摇匀，即得。 表2 各种色调色号标准比色液的配制 ────┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬── 色 号 │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │10 ────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼── 贮备液/│0.5 │1.0 │1.5 │2.0 │2.5 │3.0 │4.5 │6.0 │7.5 │10.0 ml │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ ────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼── 加水量/│9.5 │9.0 │8.5 │8.0 │7.5 │7.0 │5.5 │4.0 │2.5 │ 0 ml │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ ────┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴── 第二法 除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品,加水溶解使成10ml, 必要时滤过, 滤液照分光光度法于规定波长处测定，吸收度不得超过规定值。