以聚焦的高速电子来激发出试样表面组成元素的特徵X射线﹐对微区成分进行定性或定量分析的一种材料物理试验﹐又称电子探针X射线显微分析。电子探针分析的原理是﹕以动能为10~30千电子伏的细聚焦电子束轰击试样表面﹐击出表面组成元素的原子内层电子﹐使原子电离﹐此时外层电子迅速填补空位而释放能量﹐从而產生特徵X射线。
用波长色散谱仪(或能量色散谱仪)和检测计数系统﹐测量特徵X射线的波长(或能量)和强度﹐即可鑑别元素的种类和浓度。
在不损耗试样的情况下﹐电子探针通常能分析直径和深度不小於1微米范围内﹑原子序数4以上的所有元素﹔但是对原子序数小於12的元素﹐其灵敏度较差。常规分析的典型检测相对灵敏度为万分之一﹐在有些情况下可达十万分之一。检测的绝对灵敏度因元素而异﹐一般为10-14~10-16克。用这种方法可以方便地进行点﹑线﹑面上的元素分析﹐并获得元素分布的图象。对原子序数高於10﹑浓度高於10%的元素﹐定量分析的相对精度优於±2%。
电子探针仪是 X射线光谱学与电子光学技术相结合而產生的。1948年法国的R.卡斯坦製造了第一台电子探针仪。1958年法国首先製造出商品仪器。电子探针仪与扫描电子显微镜在结构上有许多共同处。70年代以来生產的电子探针仪上一般都带有扫描电子显微镜功能﹐有的还附加另一些附件﹐使之除作微区成分分析外﹐还能观察和研究微观形貌﹑晶体结构等。
电子探针仪(图1 电子探针仪示意图 )主要包括﹕探针形成系统 (电子枪﹑加速和聚焦部件等)﹑X射线信号检测系统和显示﹑记录系统﹑样品室﹑高压电源和扫描系统以及真空系统。
电子探针的最早应用领域是金属学。对合金中各组成相﹑夹杂物等可作定性和定量分析﹐直观而方便﹐还能较準确地测定元素的扩散和偏析情况。此外﹐它还可用於研究金属材料的氧化和腐蚀问题﹐测定薄膜﹑渗层或镀层的厚度和成分等﹐是机械构件失效分析﹑生產工艺的选择﹑特殊用材的剖析等的重要手段。图2 镁合金中稀土氧化物在晶界析出的电子探针分析 a LaK 图象b CeK图象 c 二次电子象 d MgK﹐CeK﹐LaK线扫描 为镁合金中稀土氧化物在晶界析出的电子探针分析照片。